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旋转蒸发仪使用方法与注意事项。

发布日期:2021-02-05      浏览次数:791

目前,我国实验室仪器设备的生产技术十分成熟,越来越多的高校实验室都开始使用先进的仪器设备,尤其是旋转蒸发仪,旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。这几年在高校实验室的应用十分广泛,除了高校的实验室,其它的各行各业也开始应用新型的蒸馏器,像化工、机械、食品等多行业。下面为大家介绍旋转蒸发仪的使用步骤、工作原理、用途、优缺点、常用配置及使用注意事项、规格与蒸馏效率、蒸馏效率影响因素、常见故障及处理方法、保养方法、选型要点。

 旋转蒸发仪的使用步骤
1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降。
2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空街头,接真空泵皮管抽真空用的。
3、开机前先将调速旋钮左旋到小,接下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一半大蒸发瓶用中、低速,粘度大的溶液用较低转速。烧瓶是标准接口224号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过505为适宜。


旋转蒸发仪的工作原理
仪器通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。


旋转蒸发仪的用途
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。


旋转蒸发仪的优缺点
一、优点
1、所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3、样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
二、缺点
是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


旋转蒸发仪常用配置及使用注意事项
1、加热水浴锅:
一般的加热介质为水。如果出现对温度有特殊需求,可以更换为硅油或者高温硅油!虽然厂家在水浴锅上面会配盖子,使用过程中使用频率不高;静止时间,可以防止灰尘进入水浴或油浴,保持水浴或油浴清洁。

2、冷凝器:
一般的冷却介质为水。如果出现环境温度高,冷凝效果不佳,可以更换为乙醇浴,装置配置循环冷冻机。将降温后的乙醇,压入冷凝器中,进行降温处理。遇到冷的天气,静止不使用时,需将冷凝器中水排尽过夜,防止水结成固体,体积膨胀胀裂冷凝器。

3、减压设备:
常配置为水泵。某些高沸点的溶剂,可以将水泵更换为油泵,更换时注意设备的要求。



 

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