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实验室旋转蒸发仪响蒸馏效率的影响因素有哪些?

发布日期:2023-07-05      浏览次数:1170

实验室旋转蒸发仪响蒸馏效率的影响因素有哪些?实验室旋转蒸发仪是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款基本仪器。

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影响实验室旋转蒸发仪响蒸馏效率的因素有哪些?

一、系统的真空值

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,目前隔膜真空泵的真空可达2mbar,循环水泵的真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

二、加热锅温度

加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般建议降低真空值。目前市面上隔膜真空泵真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

三、蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的。

四、冷却介质的温度

为达到蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅温度25°C。

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气为好,以免人工放气太快,引发爆炸。

3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置回收蒸馏溶剂。



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